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棒状薄层色谱----中药

棒状薄层色谱或称薄层棒色谱法,是薄层色谱与气相色谱检测手段联用的一种分析方法,即将展层后的薄层棒通过氢火焰,使组分电离后进行检测的方法。

棒层离原理与一般薄层色谱法相似,只是形式及一些具体技术有所不同。FID检测是在开放的体系中进行,不需要载气通道。有机化合物在氢火焰中燃烧,只要电离产生离子,在电场中作定向移动形成电流,经放大在仪表上显示,响应值基本上与有机物中含碳原子数目成比例。例如:马桑内酯B注射液的分析,精密吸取标准马桑内酯B(5mg/1ml)溶液15、30、45、60μl,分别加入内标胆甾醇(16mg/1ml)溶液6μl,用甲醇至100μl。点样1μl于薄层棒上,用环已烷-乙酸乙酯(5.5∶4.5)上行法展开。在红外灯下烤15分钟,在棒状薄层色谱扫描仪上进行扫描,测得峰面积。以马桑内酯B重量(μg/μl)为横座标,峰面积比As/Ais为纵座标作图得标准曲线。准确吸取样品60μl,在水浴上蒸干。加入内标溶液6μl与甲醇94μl,摇匀。点样1μl于薄层棒上,按标准曲线方法进行,测得峰面积。按标准曲线法算出测定结果。

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