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浅谈气相色谱法 在天然气定量分析中减少误差的方法

浅谈气相色谱法  在天然气定量分析中减少误差的方法
   
无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到zui低限度以及正确评价定量误差呢?因此,讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法是十分必要的。下面根据内标法定量,从取样的代表性、定量响应因子的准确性、注射器外壁的清洁、进样技术的影响、硅胶垫的使用周期、进样量的大小、标样的定期校正、如何正确评定误差这八个方面来谈谈实践体会  关键词  气相色谱法  内标法   减少误差   方法  气相色谱法有分离效能高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少等优点,其定量方法有归一化法、内标法、外标法。内标法是指加入到标准样品中的一个组分,将在校准和样品分析中使用.因为在每个分析中有相同量存在,它将被作为参照物和校正因子.适当地选择和精密地测量内标物能提供zui可靠的色谱定量数据.  一、 取样的代表性   现在大多数天然汽油中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从天然汽油取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。   二、 定量响应因子的准确性  在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。   三、 注射器针外壁的清洁     对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型天然气油时,应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。  四、 进样技术的影响   定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位臵、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱进样毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。  五、 硅胶垫的使用周期   硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。  六、 进样量的大小   天然汽油色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。

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