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检测污水COD注意事项

1、使用0.4g硫酸Hg络合CL离子的zui高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即zui高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸Hg,使保持硫酸Hg:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化Hg沉淀,并不影响测定。   
    2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 

3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。           

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。  校核试验:按测定水样的方法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的cod值,用以检验操作技术及试剂纯度。  该溶液的理论cod值为500mg/l,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。 

5、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定(至少做两个平行样)。室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液, 加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁铵滴定至终点.)  标定后一定要按实际硫酸亚铁铵溶液的浓度计算结果,不能统一按滴定时所耗硫酸亚铁铵体积乘以40来计算。 
   6、水样应保证新鲜,尽快测定。对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 

7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不挂一点水珠,吸取水样及药剂时一定准确。此试验操作过程中小的差异,也会对结果造成较大的误差。

 8、吸取水样时,先用所取样品润洗吸管,并且一定要在充分摇匀后立即吸取样品。移取三个样品(空白,进、出水)停留时间要相同。尤其是移取重铬酸钾时zui为重要(直接对结果造成较大的误差)。三个样品一定要使用同一根移液管吸取(标定时也要使用同一根移液管)。  以免移液管本身带来的误差。

9、加热回流时:

  ①冷却水不能太小,达不到冷却效果,致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太,小心水管因水冲击太大曝裂或者脱落冷凝管接口处。保证出水温度不热就行。

  ②打开进水后,开启通风机。从冷凝管上端加入硫酸-硫酸银时,一定要沿着冷凝管内壁缓缓加入,不断旋动锥形瓶使之混合均匀,保证烧瓶口跟冷凝管下端紧密接触。以防止低沸点有机物的逸出。 

  ③加热火力不能太大,保证刚好沸腾(有气泡)就可以了。仔细观察冷凝管内,热汽不能逸出冷凝管。保持热汽在冷凝管zui下部。

④加热回流2小时后,关火,冷却水不能停。稍冷后关小冷却水,冷至室温后加入90ML水,使冷凝管内壁冲洗干净流入烧瓶。加入水后烧瓶的温度会再次升高,若烧瓶较热的话暂不停冷却水(待只有微热了才停水),不热的话关水,取下烧瓶冷至室温后再进行滴定。

10、指示剂的加入不能过早,在每个试样滴定前加入效果zui好,不能统一加指示剂,再依次滴定,这样会造成实验误差。

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