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气相色谱分析 外标法和内标法的详细步骤

外标校准步骤:

1对每一欲分析的物质。配制至少5个浓度水平的校准标准。加一定体积的1个或数个贮备标准至容量瓶中,用适当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于方法的检测限。其它浓度应相当于实际样品中预计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。
2采取欲用于实际样品的导至气相色谱仪的进样技术。注射每一个校准标准(如25μl注射样,气提及捕集等等).将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一分析物的校准曲线。对于用注射器将样品导入气相色谱仪的,也可用另一种方法,将响应值和注射量的比率定为校正因子(CF),可以在每一标准浓度汁算每一分析物的含量。如果校正因子的百分相对标准偏差RSD%在工作范围内低于20%,则可以假定为通过原点的直线,校正因子的平均值可以用来代替校准曲线。
*对于多响应的农药/(PCBs),采用所有用于定量的色谱峰的总面积。
3必须在每个工作日用注射1个或数个校准标准来检查确定工作校准曲线或校正因子。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器在亚纳克范围工作时,由于GC柱和样品的影响较易使检测器响应值变化,因此需要更多次的检查校准曲线。FID检测器灵敏度低得多,不需多检查校正。如果任一分析物质的响应值和预计的响应差别大于±15%,则必须对那种分析物质绘制一新的校准曲线。

  式中:Rl一*次分析的校正因子;R2一以后分析的校正因子。

内标校准步骤:
1用此方法时,分析人员必须选择一个或数个欲分析化合物的化学性质相似的内际物质。分析人员必须进一步证明内标物质的测量不受方法或基体干扰的影响。由于这些限制,所以不可能推荐一种可用于所有样品的内标物。
2加一定体积的一个或数个贮备溶液至容量瓶中配制至少5个浓度水平的各个欲分析物质的校准标准。对每一个校准标准加已知的恒定量的1个或数个内标物质。用适当溶剂稀释定容。其中一个标准的浓度应接近但要大于方法的检测限,其它浓度应相当于实际样品的预计浓度范围。
3用和实际样品欲采用的相同的导入方法(如25μl注射量或气捉及捕集法等等),注射每一个校准标准。将峰高或峰面积响应值对每一化合物或内标的浓度列表。按下式计算每一化合物的响应因子(RF):

  式中:As一待测分析物质的响应值;Ais一内标的响应值;Cis一内标的浓度(μgL);Cs一待测分  析物质的浓度(μgL)。
如果RF值在工作范围内是恒定的(<20% RSD)。则可以假定RF位不变,RF的平均值可以用于计算。或者也可以将结果绘制响应值比率(AsAis)对RF位的校准曲线。
4必须在每个工作日测量一个或数个校准标准以检查工作校准曲线或RF值。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器,在亚纳克级工作范围时。由于GC柱和样品的影响较容易使响应值变化,因此需要比较多次的校准。FID检测器灵敏度很低,要求检查的次数则可少些。如果任一分析物质的响应值和预计的响应值的差别大于±15%,必须对该化合物绘制一新的校准曲线。
5保留时间窗。
5.1建立保留时间窗之前,先确定GC系统是在zui佳操作条件范围内。在整个72h过程中将所有单组分标准的混合物及多响应物质(如PCB)注射3次样。在不到72h期间连续注射进样会使保留时间窗太密。
5.2计算每一单组分析标准的3次保留时间的标准偏差。对于多响应物质,从图中选择一个主要的色谱峰,计算该峰的3次保留时间的标准偏差。所选择的色谱峰应该完避免由于样品中有降解和衰减而受到的损失。
5.2.1对每个标准加减3倍保留时间的标准偏差,用以限定保留时间窗,但是在色谱图的解释上。分析人员的经验应该占更重要的份量。对于多响应物质(如PCBs)。分析人员应该用保留时间窗,但是首先应依靠图形识别。
5.2.2在某个标准的标准偏差为零的那些情况下,实验室必须换一洗脱相近的类似化合物的标准偏差建立有效的保留时间窗。
5.3实验室必须计算每一标准在每一根GC柱上的保留时间窗。无论何时安装一根新的GC柱时,要重新计算保留时间窗。数据资料必须保留在实验室。

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